之前我們介紹過碘量法適用于相對(duì)清潔的水質(zhì)檢測(cè)。如果被測(cè)水樣中含有氧化還原物質(zhì)和過量懸浮物，會(huì)干擾Z終結(jié)果。想要得到準(zhǔn)確的DO參數(shù)，就需要在檢測(cè)操作中排除這些干擾物質(zhì)。比如高錳酸鉀可以消除鐵離子的干擾。在沒有其他氧化物和還原性物質(zhì)的情況下，當(dāng)水樣中鐵離子達(dá)到100-200mg/L時(shí)，也可加入1ml 400g/L的氟化鉀溶液進(jìn)行消除，或用磷酸代替硫酸進(jìn)行酸化后滴定檢測(cè)。

 

　　此外，當(dāng)水中含有亞硝酸鹽時(shí)，人們也可以用疊氮化鈉分解消除。

 

　　疊氮化鈉校正法中使用的儀器和試劑。

 

　　(1)250-300毫升溶解氧瓶和250毫升錐形瓶。

 

　　(2)堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液。

 

　　將500氫氧化鈉溶于300-400毫升蒸餾水中;將150克碘化鉀(或135克碘化鈉)溶于200毫升蒸餾水中，將10克疊氮化鈉溶于40毫升蒸餾水中，將三種溶液混合，加入蒸餾水稀釋至1000毫升，儲(chǔ)存在棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，遠(yuǎn)離光線。

 

　　(3)400克/升氟化鉀溶液。

 

　　稱取40克氟化鉀KF。2h2o溶于水中，用水稀釋至100毫升，保存在聚乙烯瓶中。

 

　　(3)(1 5)硫酸溶液。

 

　　(4)1%淀粉溶液。

 

　　稱取1克可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，然后加入100毫升剛燒開的水(或加熱1 ~ 2分鐘)。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4氯化鋅保存。

 

　　(5)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c (1/6k2cr2oh)=0.0250mol/l。

 

　　稱取1.2258克高級(jí)純重鉻酸鉀

 

　　(7)硫酸錳溶液。

 

　　根據(jù)480甘索4H2O或364甘索，H2O溶于水中，稀釋至100毫升。當(dāng)這種溶液加入到酸化的碘化鉀溶液中，遇到淀粉時(shí)不會(huì)產(chǎn)生藍(lán)色。

 

　　疊氮化鈉校正法的操作步驟。

 

　　實(shí)際上，疊氮化鈉校正法的操作步驟與碘量法基本相同，只是檢測(cè)時(shí)將試劑中的堿性碘化鉀溶液改為疊氮化鈉溶液。如果水樣中的鐵離子干擾檢測(cè)，我們可以按照開頭說的采集水樣后，在頁面中加入1mL400g/L氟化鉀溶液、1mL硫酸錳溶液、2mL疊氮化鈉溶液，然后蓋上瓶蓋混合均勻，再用碘量法沉淀滴定。

 

　　疊氮化鈉校正法的注意事項(xiàng)。

 

　　疊氮化鈉是一種劇毒易爆試劑，檢測(cè)時(shí)不能直接酸化疊氮化鈉，否則會(huì)產(chǎn)生有毒的疊氮化酸霧，對(duì)分析人員造成危害。

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