液相色譜-質譜法檢測地表水、工業(yè)廢水等水質中丁基黃原酸的原理，是將水樣中丁基黃原酸經液相色譜儀分離后，用串聯質譜儀在多反應監(jiān)測（MRM）條件下測定，根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。

檢測試劑

1. 乙腈，色譜級。

2. 氨水。

3. 丁基黃原酸鉀：純度≥95%。

4. 氫氧化鈉。

5. 鹽酸：1.19g/ml。

6. 氨水溶液：（pH≈9.5）

  取一定量氨水溶于水中，調節(jié)pH≈9.5，現用現配。

7. 氫氧化鈉溶液：0.4g/ml。

  稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至10ml。

8. 氫氧化鈉溶液：4mg/ml。

  取1.0ml氫氧化鈉溶液，稀釋至100ml。

9. 鹽酸溶液：1+99（V/V）。

  取1.0ml鹽酸稀釋至100ml。

標準溶液

10.1 丁基黃原酸標準貯備液：100mg/L。

  稱取0.0330g丁基黃原酸鉀標準品，置于250ml棕色容量瓶內，加少量水溶解，再加3滴氫氧化鈉溶液，使pH為9-10，用水定容250ml。貯備液在4℃冷藏避光保存，可穩(wěn)定保存20d。丁基黃原酸標準貯備液也可直接購買市售有證標準物質。

10.2 丁基黃原酸標準使用液：1.00mg/L。

  吸取1.00ml丁基黃原酸標準貯備溶液，置于100ml棕色容量瓶內，用氨水溶液定容。此溶液現用現配。

10.3 內標（2,4-二氯苯氧乙酸13C6）貯備液：100ug/ml。

  直接購買有證標準溶液。內標貯備液于4℃冷藏避光保存或參照制造商的產品說明保存。

10.4 內標使用液：1.0ug/ml。

  將內標貯備液用乙腈稀釋至1.0ug/ml，內標使用液于4℃冷藏避光保存或參照制造商的產品說明保存。

11 氮氣：純度≥99.9%。

12 氬氣：純度≥99.999%。

檢測所用設備

1. 液相色譜/質譜儀:配有電噴霧離子化源，三重四極桿質譜或具有同等功能質譜。

2. 色譜柱:C18柱或其他等效色譜柱，參考規(guī)格為50 mm×2.1 mm，1.7um（色譜柱需耐受pH不小于10流動相）。

3. 分析天平:感量為0.0001 g。

4. 濾膜:孔徑0.22um，親水性聚丙烯、玻璃纖維、親水性PTFE或其它等效材質。

5. 棕色樣品瓶:2.0 ml。

6. 微量注射器:10ul、50ul、100ul、1 ml。

7. 一般實驗室常用儀器和設備。

水樣保存注意事項

  水樣采集在40ml棕色玻璃容器中，采樣瓶應完全注滿不留氣泡，采樣后用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液將樣品pH調至9-10，水樣4℃冷藏避光保存，48h內完成分析。

制備水樣

  水樣恢復至室溫，測定其pH，確保pH為9-10，否則用氫氧化鈉溶液調節(jié)，經濾膜過濾后，取水樣1.0ml，置于棕色樣品瓶中，加入內標使用液10.0ul，混勻待測。

空白試樣的制備

1.實驗室空白

  以實驗用水代替水樣，按照與試樣制備相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。

2.全程序空白

  采樣前按照樣品采集與保存方法，用實驗用水配制全程序空白樣品，并將其隨采樣過程帶至采樣現場，全程序空白樣品與實際樣品同時到達實驗室，按照與試樣制備相同的步驟進行全程序空白試樣的制備。

檢測步驟

儀器參考條件

液相色譜儀參考條件

流動相：流動相A為乙腈，流動相B為氨水溶液，梯度洗脫程序參照液相色譜流動相關圖表。

柱溫：40℃

進樣體積：10ul

流速：0.2ml/min

質譜儀參考條件

負離子模式（ESI-），離子化電壓：3000V，離子源加熱氣體溫度：120℃，檢測方式

為多反應監(jiān)測（MRM），具體條件參照目標化合物的多反應檢測條件。

儀器調諧

  對液相色譜/質譜儀進行儀器質量數和分辨率校正，其中儀器質量數偏移在±0.5Da之內，質譜峰半峰寬在0.6Da-0.9Da之間。

建立校準曲線

  取一定量丁基黃原酸標準使用液于氨水溶液中，制備5個濃度點的標準系列，丁基黃原酸的質量濃度分別為1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100ug/L，每毫升標準系列溶液中加入10.0ul內標使用液，使內標的質量濃度為10.0ug/L，貯存在棕色樣品瓶中。

  將標準系列溶液按濃度由低到高的順序依次進樣，以丁基黃原酸的峰面積（或峰高）與內標物的峰面積（或峰高）比值和內標物濃度的乘積為縱坐標，標準系列溶液中丁基黃原酸的質量濃度為橫坐標，繪制校準曲線，回歸方程見公式y=a+bx。

標準樣品譜圖

丁基黃原酸和內標物的總離子流圖詳見下圖

 

水樣測定

  按照與建立校準曲線的相同步驟對水樣進行檢測。空白試驗檢測同樣依照此方法進行。

丁基黃原酸的定性分析

  按照目標化合物的多反應監(jiān)測條件表中確定的丁基黃原酸的母離子和子離子進行檢測，在相同實驗條件下，試樣中丁基黃原酸的保留時間與標準樣品中丁基黃原酸的保留時間相對偏差的絕對值應小于2.5%；且待測樣品中定性離子的相對豐度（Ksam見公式2）與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子相對豐度（Kstd見公式3）進行比較，所得偏差在定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差圖中規(guī)定的最大允許偏差范圍內，則可判定為樣品中存在丁基黃原酸。

丁基黃原酸的定量分析

  丁基黃原酸經定性鑒別后，根據定量離子的峰面積（或峰高），用內標法計算。水樣中丁基黃原酸的質量濃度按公式p=p1xf計算。

以上內容來源于《水質 丁基黃原酸的測定 液相色譜-質譜法》

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