標準曲線查出樣品是負值，如何報告結果？

2022-09-29 09:48:53 admin

1、標準曲線查出樣品是負值，如何報告結果呢？

這種情況下我們一般選擇四種方式報告結果：未檢出，<檢出限，<定量限，<標準曲線第一點所推算的樣品濃度。四種都有道理，實際區別是埋在四種選擇下面的結果報告人的風險。未檢出的全部含義應該是本實驗室本儀器本方法未檢出，如果沒有這些界定，未檢出的歧義很多，而且沒有提供其它任何可用的信息。

建議學生一般不采用這種報告方法；檢出限是定性檢出的標志，它是跟空白的統計比較計算出來的。每臺儀器，每次測定都有其檢出限，檢出限計算目前有兩大類計算方法：單濃度方法和校正設計法（Anal.Chem.1997,69:3069)，常規采用的單濃度方法需要額外的工作，所以現在趨向用校正設計法，既利用標準曲線直接計算檢出限，但檢出限I類和II類錯誤皆控制在0.05。

定量限是可以定量檢出的標志，其RSD定為10%，其II類錯誤比檢出限小很多。<標準曲線第一點所推算的樣品濃度，是我們儀器比較可信的測定濃度。總之，報告<檢出限，<定量限，<標準曲線第一點所推算的樣品濃度所犯I類和II類錯誤依次降低，如果這個報告結果已經超過你要判斷的限值，那么你的檢測就一點意義都沒有了。所以現在的檢測單位甚至直接報告小于國家標準規定的限值，從概率統計的角度講，它犯錯誤的幾率最小，但又解決了客戶的檢測問題。

2、空白測出來是負值，該不該減呢？

空白代表你所選擇的空白對儀器響應/信號的影響，當然可能是正方向和負方向的影響，所以理論上講必須減掉空白。至于是先減空白信號，還是減空白測定值，按國家規定或參見4.4問題。

3、標準曲線的相關系數的有效數字該如何保留呢？

GB5750.3-20068.2.7項有如下規定：校準曲線相關系數只舍不入，保留到小數點后出現非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小數點后都是9時，最多保留小數點后4位。

4、標準曲線可以用同一濃度不同體積的進樣來做嗎？

標準系列一般都是配制不同濃度，進樣相同體積來做的（濃度法）。但實際工作中我們還用到同一濃度來進樣不同體積的方式來做（體積法），濃度法與體積法的區別在于濃度法中與待測物質存在的溶劑/待測物質的比例與體積法不同。濃度法中溶劑的環境（體積）基本是一致的，這樣的好處就是濃度法在判斷溶劑（或溶劑中干擾物質）和待測物質的指認上更加容易。

體積法中干擾物質也會隨標準系列增加，不容易實現待測物質的指認。從進樣針，進小體積時不確定度比較大，帶來的直接結果時標準曲線不如濃度法容易做直。而且物理體積的限制，體積法不太容易實現較大跨度的濃度系列設置。總之，體積法和濃度法本質上是一致的，但濃度法有：容易做好標準曲線，容易實現較大濃度跨度和容易實現待測物質的指認等優點。

5、線性范圍（動態范圍）的最低點和最高點如何確定呢？

配置一系列濃度標準，包括0濃度，從低濃度開始擬合當擬合檢驗出現P>0.05的最高的那個濃度點為止。有也經驗說當加入的高濃度點在低濃度點構建的直線方程推算的響應超出±10%范圍。關于線性范圍的最低點應該是0、檢出限或是定量限的問題，個人趨向最低點為0，因為線性范圍只是統計學上線性的表現，跟能否準確定量是兩方面的問題。

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